以4-氟-2-(三氟甲基)苯甲醇为起始物料,经溴代反应制备得到4-氟-2-(三氟甲基)溴苄. 4-氟-2-(三氟甲基)溴苄合成反应式
实验操作:
方法一,
往装有尾气吸收装置,回流冷凝管,温度计的 100 mL 三颈烧瓶中依次加入4-氟-2-(三氟甲基)苯甲醇,溴酸钠,溴化钠和四氯化碳,搅拌,加热至回流,缓慢滴加 1/2 体积的硫酸(60 mmol 浓硫酸用 2 mL 水稀释所得),用气相色谱跟踪,底物完全参与反应后(约 1 h),快速加入 1/3 体积的引发剂溶液(1． 1 g 偶氮二异庚腈,用 7 mL 四氯化碳溶解所得),体系出现剧烈回流后,继续缓慢滴加剩余的引发剂溶液和硫酸(约 4．5 h 内加完),继续反应至产物不再形成或副产物明显增加时(约1． 5 h),降至室温,过滤,有机相用10 mL,5%的碳酸氢钠溶液洗涤,分液,有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到粗产品,经 柱层析纯化(乙酸乙酯:石油醚=1:20)的洗脱液洗脱,浓缩,得到无色液体4-氟-2-(三氟甲基)溴苄.
方法二,
往装有尾气吸收装置,回流冷凝管,温度计的 100 mL 三颈烧瓶中依次加入4-氟-2-(三氟甲基)苯甲醇,三溴氧磷,液溴,常温下搅拌 20 min.然后将反应体系加热至 80℃,薄层色谱跟踪,底物完全参与反应后(约 1 h),添加一定量的亚硫酸氢钠饱和水溶液,洗去未反应的液溴,然后分离上层溴化氢水溶液.有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到粗产品,经 柱层析纯化(乙酸乙酯:石油醚=1:20)的洗脱液洗脱,浓缩,得到无色液体4-氟-2-(三氟甲基)溴苄.
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