1)将亚硫酰氯(40mL)加入2-氟烟酸(2.0g,14.3mmol)中,回流18小时,冷却至室温,并真空浓缩.向残留物中添加苯(100mL),然后将氨气鼓入悬浮液中3小时.塞瓶,再搅拌18小时,然后浓缩.向残余物中加水,并用EtOAc萃取.用水,盐水洗涤EtOAc,然后用Na2SO4干燥,并在真空下浓缩,得到标题化合物2-氟烟酰胺(0.6g,30%).MS(ES)141.1(M+1) + . 1 HNMR(400MHz,CHCl 3)δ8.32(d,1H,J=4.5),8.17(m,1H),7.92(brs,1H),7.79(brs,1H),7.44(m,1H).
2)将树脂结合的三苯基膦(4.0g,12.0mmol)添加到2-氟烟酰胺(0.6g,4.3mmol)的二氯乙烷(20.0mL)和四氯化碳(20.0mL)溶液中.回流18小时,冷却至室温,过滤,并真空浓缩滤液.通过硅胶快速柱纯化,用10-60%EtOAc的己烷溶液洗脱,得到标题化合物2-氟烟腈(0.34g,64%).MS(ES)123.1(M+1) + . 1 HNMR(400MHz,CHCl 3)δ8.46(m,1H),8.09(m,1H),7.37(m,1H).
3)在室温下,将浓盐酸(0.46mL)添加到悬浮液2-氟烟腈(0.34g,2.8mmol)和5%Pd/C(0.5g)的甲醇(10mL)溶液中.在1个大气压的氢气氛下搅拌悬浮液.6个小时.过滤反应混合物并浓缩滤液.向残余物中加入乙醚,使HCl气体通过悬浮液,过滤沉淀,干燥,得到标题化合物2-氟-3-吡啶甲基甲胺(0.37g,82%).MS(ES)127.1(M+1) + . 1 HNMR(400MHz,DMSO)δ:8.65(brs,3H),8.24(m,1H),8.16(m,1H),7.41(m,1H),4.06(m,2H).
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