关于4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶合成的报道较少,目前主要的合成方法是以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(EMME)和尿素为原料,经环合,取代,水解四步反应,合成了目标化合物,此路线操作简单,但反应收率较低.本研究经过多次试验,以5-溴-2,4-二氯嘧啶为起始物料,制备4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶.合成路线反应条件温和,原料易得,操作简便,适合于工业化生产. 4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶的合成反应式
实验操作:
在1000ml三口烧瓶中加入5-溴-2,4-二氯嘧啶和氨水,搅拌回流反应 3 -5 h,TLC 跟踪反应完成.将反应液冷却至室温,过滤.粗产物依次用乙醇(200 mL) 和水(500 mL) 洗涤,烘干后用 V(三氯甲烷) ∶V(石油醚) =1∶1 混合溶剂重结晶,干燥制得白色固体4-氨基-5-溴-2-氯嘧啶.
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