方法一
(1)将2-氨基吡啶溶解于水;(2)搅拌下分3-5批加入碘,加完碘,保温2h;(3)保温结束,滴加双氧水,滴完继续保温2-3h;(4)反应完后,升温回流20-30min,后冷却过滤,滤饼用冰水漂洗后烘干,得2-氨基-5-碘吡啶.该方法2-氨基-5-碘吡啶的合成以水为溶剂,不使用有机溶剂,反应过程安全无污染.
方法二
(1)将700-800g的2-氨基-5-溴吡啶,80-85g碘化亚铜,1300-1500g碘化钾,80-90gN,N-二甲基乙二胺和3600-3800mL的DMF投入10L反应瓶中,搅拌,真空置换氮气,升温,T=100℃保温反应约5h,HPLC检测原料<5%;(2)降温至T<40℃,加入自来水搅拌,过滤.该合成方法具有反应高效,快速,条件温和,底物简单易得,适用性较广,反应时间短,收率高等优点,路线设计合理,实验操作简单,易于实现,且得到的产物收率较高,而且不产生有机废液,反应过程安全无污染.
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