在0℃下,将7.4 g(107 mmol)的硝酸钠在15 mL蒸馏水中的少量溶液添加到10.0 g(65.3 mmol)3,5-二甲氧基苯胺在30 mL 48%氢溴酸中的溶液中,直至用淀粉碘化钾试纸观察到重氮盐的存在. 同时,将5.2 g(36 mmol)溴化亚铜在5.2 mL 48%氢溴酸中的混合物在另一个烧瓶中加热至沸腾. 将制得的重氮盐溶液少量加入到溴化亚铜-氢溴酸溶液中,并保持其沸点. 加完后,将总反应混合物搅拌并再加热30分钟,并将所得粗产物通过水蒸气蒸馏纯化,收集到7.84g的1-溴-3,5-二甲氧基苯,为白色固体,产率为55.8%,熔点63-64℃. 1 H NMR δ 6.67 (d, J = 2.0 Hz, 2H), 6.39 (t, J = 2.0 Hz, 1H), 3.78 (s, 6H); MS m/z 216, 218 (M+).
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