2-氟-6-溴苯酚的合成:
1)3-氟-4-羟基苯磺酸钠(B)的合成(步骤a和b,磺化反应):
a:在反应釜中加入112g(1.0mol)A,将温度升至120℃左右,30分钟内,搅拌下缓慢滴加80ml(1.5mol)98%硫酸.滴加完毕后再在120℃下反应5小时.反应结束后冷却到100℃以下.
b:向上述反应混合物中加入400ml饱和氯化钠溶液,有大量钠盐析出.完全冷却后过滤,并用10%氯化钠溶液洗涤两次,得到192.6g产物B,产率90%.
2)3-氟-6-溴-4-羟基苯磺酸钠(C)的合成(步骤c,卤化反应):
c:反应前将所有原料和设备进行无水处理,溴素用浓硫酸洗涤两次脱水.250ml三口瓶配机械搅拌器,温度计和分液漏斗及回流冷凝管.向烧瓶中加入171.2g(0.8mol)B,11.2g铁粉和120ml四氯化碳.搅拌并水浴加热到55℃,将温度控制在50-60℃,在4小时内滴加134.4g(0.84mol)溴素.加完后保温搅拌2小时.冷却后过滤,滤液用水,碱水,水依次洗涤,干燥后蒸去溶剂,得到199g产物C,产率85%.
3)2-氟-6-溴苯酚(D)的合成(步骤d,脱保护反应):
d:在250ml反应釜中加入146.5g(0.5mol)C和200ml70%硫酸溶液.在180℃下反应5小时后冷却到室温,加入200ml二氯甲烷萃取,洗涤萃取液,干燥,蒸去溶剂后得到油状产物D76.4g,产率80%.
产品链接: CAS No. 2040-89-3››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们