报道一,
一种利用2-OP精馏残渣制备2-氨基吡啶的方法,包括以下步骤:
2-OP精馏残渣在位-催化裂解和减压蒸馏:沸石或硅胶经用质量百分浓度为10%-80%的磷酸水溶液浸渍2-48小时后过滤除去液相,并将得到的固体物置于300 ℃-800℃的马弗炉中灼烧2-12小时,然后对高温灼烧后的固体物料进行粉碎,即得到磷酸化沸石或磷酸化硅胶;将磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶与2-OP精馏残渣按质量比1-10∶10-1000加入到裂解反应器中,并在搅拌和240 ℃-400 ℃温度及真空度为0.01MPa-0.1MPa的条件下进行在位催化裂解和减压蒸馏,即以相对于2-OP精馏残渣质量60%-90%的收率得到含吡啶-2-甲酰胺的减压蒸馏馏出液.该馏出液冷却结晶后可得吡啶-2-甲酰胺粗品.
将吡啶-2-甲酰胺粗品(2 g)和10%的氢氧化钠水溶液(20 ml)加入至合适的圆底烧瓶中,冰浴冷至0-5 ℃后缓慢滴加NaClO溶液(活性氯含量约为5%,20 ml).滴加完毕后,将反应混合物升温至75-80℃,并反应约1.5小时,直至原料含量经HPLC监测低于1%.反应结束后,将反应液冷至室温后,用二氯甲烷(20 ml)萃取三次.有机相合并后,用无水硫酸镁干燥后过滤,浓缩,所得粗品用甲苯重结晶,烘干可得白色固体,收率为75%.
将上述所制得的吡啶-2-甲酰胺粗品(2 g)和10%的氢氧化钠水溶液(20 ml)加入至合适的圆底烧瓶中,冰浴冷至0-5 ℃后缓慢滴加NaBrO溶液(20 ml,由液溴与氢氧化钠溶液混合制得).滴加完毕后,将反应混合物升温至75-80℃,并反应约1.5小时,直至原料含量经HPLC监测低于1%.反应结束后,将反应液冷至室温后,用二氯甲烷(20 ml)萃取三次.有机相合并后,用无水硫酸镁干燥后过滤,浓缩,所得粗品用甲苯重结晶,烘干可得白色固体,收率为78%.
报道二,
取吡啶原料放入带有回流冷凝器的三口玻璃瓶中,用甲苯溶解透明,再加入NaNH 2 ,在一个标准大气压和温度95-105℃条件下,吡啶和NaNH 2 反应得到含有胺基吡啶的混合物;胺基吡啶混合物加入蒸馏水中进行水洗溶解,水溶液经蒸发结晶后得到2-氨基吡啶.
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