本文采用3-溴-4-氟苄甲醛为起始原料经过正向肟化,加氢等合成3-溴-4-氟苄胺盐酸盐合成方法反应条件温和,成本低廉,安全环保.合成路线... 3-溴-4-氟苄胺盐酸盐的合成路线图
实验操作:
3-溴-4-氟苄甲醛的合成
称取4.69g的对氟苯甲醛,10.98g的N,N-二甲基甲酰胺加入到100mL的三颈瓶中,振荡三颈瓶使对氟苯甲醛完全溶解在溶液中.加入10.76g无水碳酸钾,搅拌形成混悬液.维持温度在30℃以下,称取10.56g的液溴,缓慢的加入到混悬液中,在90℃下加热回流反应9h.反应结束后,自然冷却降温到25℃,取43.0mL(约为33g)的无水乙醇,加入到反应液中,搅拌15分钟,真空抽滤,取8.5mL的无水乙醇分两次洗涤滤饼,保留滤液有机层.
3-溴-4-氟苄甲醛肟的合成
将上一步保留的滤液加入100mL的三颈瓶,称取2.00g的盐酸羟胺加入到其中,然后在如入7.3mL的20%的氢氧化钠溶液,102℃加热回流反应10h,蒸出乙醇,加入3.2mL的去离子水,加入到反应液中.用165mL的乙酸乙酯分4次对反应液分离提纯,保留有机层,并向其中加入无水硫酸钠,静置干燥2h,真空抽滤,得到澄黄色油状物3-溴-4-氟苄甲醛肟.
3-溴-4-氟苄胺盐酸盐的合成
将生成的肟与66mL的15%的NaOH溶液加入100mL三颈烧瓶,控制温度在32℃分批缓慢加入6.50g的兰尼镍,在100丈加热回流反应15h.反应完毕后冷却至室温,真空抽滤.量取少量的水(大约5mL)洗涤滤渣,保留滤液.然后用165mL乙酸乙酯分三次对滤液进行提取,保留有机油相层,盐酸调节pH值至1-2,并向其中加入无水硫酸钠,静置干燥2h.真空抽滤,得到3-溴-4-氟苄胺盐酸盐.
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