在装有搅拌器,温度计的500mL三口烧瓶中,加入320mL无水乙醇,然后加入分别加入25.6g(0.19mol)6-甲基-3-吡啶甲酸,20mLS℃l2,装上回流冷凝管,油浴升温控制在50-60℃,跟踪反应直到反应完全.将溶剂旋干,固体倒入200mL饱和NaCO3溶液中,用CH2Cl2提取(100mL*2),合并有机层,用20g无水硫酸钠干燥,过滤,旋干溶剂的褐色液体6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯28g,产率为91%,b.p116-117℃.
在装有磁力搅拌的250mL单口烧瓶中,加入176mL氨水(浓度25%),将22g(0.13mol)6-甲基-3-吡啶甲酸乙酯,投入单口瓶中在室温10-15℃下搅拌6-7小时,放到冰箱里过夜,让白色晶体充分析出,过滤,用水洗涤(50mL*2),得白色晶体6-甲基烟酰胺16.7g,产率为92%.m.p:199-200℃.
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