邻卤代甲基或邻酰基苯甲酸酯与胺类物质的缩合反应是合成异吲哚酮类化合物的传统方法,邻苯二甲酰亚胺的选择性还原以及苯并[c]吡咯酮衍生物的各种有机转化也被用于合成异吲哚酮衍生物.本文以2-溴甲基-3-氯苯甲酸甲酯和液氨为起始物料,经关环反应制备得到目标化合物7-溴-2,3-二氢-异吲哚-1-酮.其合成反应式... 7-溴-2,3-二氢-异吲哚-1-酮的合成反应式
实验操作:
方法一,
将2-溴甲基-3-氯苯甲酸甲酯和液氨在 20 mL 甲醇溶液中,搅拌下于 60 ℃反应至终点(薄层色谱检测). 冷却至室温,用乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤 3次,无水硫酸钠干燥,浓缩蒸干,残余物经硅胶柱层析(洗脱剂:乙酸乙酯/ 石油醚,V/ V =1/5)纯化得化合物7-溴-2,3-二氢-异吲哚-1-酮.
方法二,
将2-溴甲基-3-氯苯甲酸甲酯和液氨在甲苯溶液中,搅拌下于回流反应至终点(薄层色谱检测). 冷却至室温,用乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤 3次,无水硫酸钠干燥,浓缩蒸干,残余物经硅胶柱层析(洗脱剂:乙酸乙酯/ 石油醚,V/ V =1/5)纯化得化合物7-溴-2,3-二氢-异吲哚-1-酮.
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