2-氨基-4-氯苯并噻唑的合成可以邻氯苯胺,硫氰酸铵为起始原料,先合成中间体邻氯苯基硫脲,再与溴化钠,浓硫酸发生环合反应制备得到.实验考察了各阶段物料配比,反应温度及反应时间等因素对合成工艺的影响,并对制备2-氨基-4-氯苯并噻唑的反应条件进行了优化处理,使其尽可能地有较高的收率.最终得到合成邻氯苯基硫脲的较佳工艺条件是:n(邻氯苯胺): n(硫氰酸铵): n(盐酸): V(水)=1(mol): 1.25(mol):1.2(mol):30(mL),在阶段性改变反应温度2h(65℃),4h(75℃),6h(85℃)的条件下,邻氯苯基硫脲的平均收率为86.1%,而合成目标产物2-氨基-4-氯苯并噻唑的较佳工艺条件是:n(邻氯苯基硫脲):n(浓硫酸): n(溴化钠)=1(mol): 4.8(mol):0.2(mol),在75℃反应5小时,平均收率可达75.7%.
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