报道一,
在1升三颈瓶中,氮气保护下依次加入500毫升甲苯,48克(0.3摩尔)2-溴吡嗪,11.8克(0.36摩尔,1.2当量)氰化钠,5.73克(30毫摩尔,0.1当量)碘化亚铜,10克碘化钾(60毫摩尔,0.2当量),26.4克N,N’-二甲基乙二胺(0.3摩尔,1.0当量),在氮气保护下在110℃搅拌反应30小时,结束反应,随后过滤,滤液减压分馏得到透明液体2-氰基吡嗪,产率70%,纯度99%(GC),沸点84-87℃(18-20mmHg).
报道二,
在1000毫升三颈瓶中,氮气保护下依次加入500毫升N,N-二甲基乙酰胺溶剂,48克(300毫摩尔)2-溴吡嗪,25克(60毫摩尔,0.2当量)三水合亚铁氰化钾,680毫克(3毫摩尔,0.3mol%)醋酸钯催化剂,35克碳酸钠(330毫摩尔,1.1当量),在氮气保护下在120℃搅拌反应2小时,结束反应,随后过滤,滤液减压分馏得到透明液体2-氰基吡嗪,沸点:84-87℃(18-20mmHg),产率88%,纯度98%(GC).
报道三,
将4.431克H 2 C 2 O 4· 2H 2 O在85℃下溶于30mL蒸馏水中,然后分别加入1.11克85%浓磷酸,3.211克钒和11.60mL0.139mol/L的TiCl 4 溶液,待形成均一溶液后,将溶液倒入30克硅胶(Φ125-425um)中.搅拌均匀,干燥后,在马福炉中以每小时70℃的升温速度逐步升温到550℃,灼烧10小时.自然冷却后备用.催化剂的组成为:V1Ti1.3P0.5/SiO 2 ,催化剂的活性组分重量含量为10%.
在内径为30mm的钢管固定床反应器中装填15g上述固体催化剂,反应原料的摩尔配比为2-甲基吡嗪∶氨气∶空气＝1∶6∶15,反应温度为683K,催化剂的负荷为50g/(kgcat·h).反应15秒钟后,2-甲基吡嗪的转化率89.7%,2-氰基吡嗪的摩尔产率为81.2%,2-氰基吡嗪的选择性为81.8%,产品纯度为97.5%.
产品链接: CAS No. 19847-12-2››联系我们可以获取更多内容.
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