步骤1:2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇的调制
在附有冷凝管的容积为50ml的玻璃反应容器中加入0.50g经过甲醇充分置换的海绵状镍后,再加入2,3,5,6-四氟苄腈3.53g,97%硫酸4.08g及甲醇19.78g的混合溶液,用氢气充分置换气相部分后,在冷凝管顶部安装氢球,于10℃搅拌6小时.反应液通过气相色谱法分析后确认,2,3,5,6-四氟苄腈的转化率为65.9%.然后,于25℃搅拌一晚,转化率达到100%.过滤反应液中的催化剂后,于60℃加热2小时,除去甲醇.使残渣冷却至室温后,由2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇生成的油层2.09g被分离出来.用气相色谱仪对油层进行分析后确认,面积百分率为97.0%,其余为2,3,5,6-四氟苯甲醛.最后通过NMR及质谱分析对2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇进行确认.1HNMR(CDCl3,δ):3.50(6H,s),5.65(1H,s),7.19(1H,m).MASS:M+224
步骤2:2,3,5,6-四氟苯甲醛的调制
在附有冷凝管的容积为200ml的玻璃反应容器中加入步骤1制得的97%的2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇2.09g后,添加水25.29g和97%的硫酸45.72g,于25℃搅拌1小时.然后,加入100ml二氯甲烷,分离有机层.用旋转蒸发器蒸去二氯甲烷后,冷却,获得1.67g结晶.通过o-二氯苯的内标法,利用气相色谱仪对该结晶进行分析后确认,获得了纯度为99.8%的2,3,5,6-四氟苯甲醛.由2,3,5,6-四氟苯甲醛缩二甲醇生成的2,3,5,6-四氟苯甲醛的收率为99.6%.
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