报道一,
在35℃下,向4-氨基-2-甲基-苯甲酸甲酯(1当量)和NaNO 2 (2当量,DMSO溶液)的混合物中边搅拌边滴加57%HI(10当量)的DMSO溶液.将混合物在35℃下搅拌10分钟直至反应完成(通过LCMS监测),然后将其转移至含有K 2 CO 3 (500mg)的2mL水溶液中.反应混合物用乙酸乙酯萃取,合并萃取液,用水洗涤,无水硫酸镁干燥.在高真空下除去有机溶剂,得到粗产物.然后将粗产物通过快速色谱纯化,得到相应的碘衍生物.
报道二,
在0℃下,向4-碘-2-甲基-苯甲酸(2g,7.62mmol)在MeOH(20mL)中的溶液中加入氯化亚砜(1.5mL,10.87mmol),并在回流下搅拌1小时. 6小时后蒸出反应溶剂,并用EtOAc(50mL)稀释,用水(100mL),NaHCO 3 溶液(50mL)洗涤,经Na 2 SO 4 干燥,并在减压下浓缩.使用硅胶色谱法(在己烷中的10%EtOAc)纯化粗化合物,得到4-碘-2-甲基苯甲酸甲酯(1.8g,6.55mmol,85.7%产率),为棕色油状液体.
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