1)B℃-Asn(Me)-OBzl的制备:将B℃-Asp-OBzl溶于四氢呋喃中,加入1.5倍摩尔量(以B℃-Asp-Obzl摩尔量为基准,后同)的HOSu,滴加1.2倍摩尔量DCC,温度冷至2℃;将2倍摩尔量甲胺四氢呋喃溶液滴入反应液;反应2小时;反应液加少量水,过滤DCU,旋蒸四氢呋喃,乙酸乙酯溶解,过滤不溶物,稀酸洗涤,水洗,碳酸氢钠溶液洗涤,水洗,干燥,蒸干得B℃-Asn(Me)-OBzl.
2)1-甲基-L-4,5-二氢乳清酸的制备:将B℃-Asn(Me)-OBzl溶于乙醇中,加入乙醇钠,回流4小时,冷却加稀盐酸中和,减压蒸馏乙醇,石油醚洗涤,水层由乙酸乙酯抽提,乙酸乙酯层饱和食盐水洗涤,乙酸乙酯无水硫酸镁干燥,过滤,旋蒸得3-甲基-L-4,5-二氢乳清酸苄酯;将3-甲基-L-4,5-二氢乳清酸苄酯溶于甲醇中,由5%含量Pb-C催化氢解,温度室温,反应过夜,过滤催化剂,蒸干甲醇,得1-甲基-L-4,5-二氢乳清酸固体.
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