在0℃下向2-甲氧基5-(三氟甲基)吡啶(4克,22.58毫摩尔)溶于乙腈(50毫升)的搅拌溶液中加入NBS(6克,33.87毫摩尔).在室温下将反应混合物搅拌过夜.在真空下除去溶剂,用水(100毫升)猝灭并用乙酸乙酯萃取.用水,盐水,干燥的硫酸钠洗涤合并的有机层,减压浓缩,得到3-溴-2-甲氧基-5-(三氟甲基)吡啶(12),为淡黄色液体3-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基吡啶(2 g,34.7%).
3-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基吡啶的合成
7.6克2-氯-3-溴-5-(三氟甲基)吡啶,6.2毫升25%甲醇钠的甲醇溶液(0.027摩尔)和20毫升无水甲醇的混合物,并在室温下搅拌反应16小时.然后将混合物倒在冰上,所得混合物用乙醚萃取.用水萃取乙醚提取物,用硫酸钠干燥,减压蒸发浓缩,减压蒸馏纯化残余物,得到4.1 g(理论值的65%)淡黄色液体,即3-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基吡啶.在21 mm压力下沸点为86-88℃,19℃下折射率为1.4816.质子核磁共振谱与指定的结构一致.
3-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基吡啶的合成2
向25毫升圆底烧瓶中加入25% NaOMe的甲醇(10毫升),3-溴-2-氯-5-(三氟甲基)吡啶(3克,11毫摩尔,1当量).所得溶液在油浴中于70℃搅拌1小时.所得溶液用10毫升H2O稀释,用2×10毫升二氯甲烷萃取.用无水硫酸钠干燥后,减压浓缩溶液,得到黄色油状粗3-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基吡啶(1.6克),无需进一步纯化.
3-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基吡啶的合成3
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