方法一:以4-氯苯乙腈为原料,于-15-0℃时加入硼氢化物与氯化物形成还原体系,搅拌反应体系;反应结束后,淬灭过量的硼氢化物和氯化物,然后抽滤;滤液经水泵减压后用稀酸调节pH至1-5,用有机溶剂和水萃取;保留水相,用稀碱调节pH至8-13;用有机溶剂萃取出产物,用无水干燥剂干燥,抽滤,滤液用水泵减压蒸除,得到4-氯苯乙胺.这种制备4-氯苯乙胺的方法收率较高,成本低廉,无需柱层析,适合大规模工业化生产.
方法二:1)将卤代乙胺,保护剂,碱和溶剂混匀,在50-70℃下搅拌反应6-8h结束,过滤除去固体得到混合物M1;2)在保护气保护下,将对卤氯苯,碘化亚铜,固体碱和溶剂混匀,控制反应温度为130-145℃,反应压力为3-5个大气压,搅拌50-70min后,滴加混合物M1,滴加结束后,控制反应温度为150-170℃,反应压力为5-7个大气压,反应1-2h结束,得到混合物M2;3)将盐酸水溶液加入至混合物M2中,然后控制反应温度80-90℃,反应压力2-3个大气压,反应40-60min结束,得到混合物M3;4)将碱加入混合物M3进行调节pH至4,控制温度不超过70℃,冷却后静置分层,有机相经水洗,干燥剂干燥后,浓缩蒸除溶剂得4-氯苯乙胺.该方法操作相对简单,不使用剧毒物质,相对安全性较高.
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