报道一,
向1000ml带回流冷凝器,分水器的四口瓶内投入200g3-硝基邻二甲苯, 700g邻二氯苯,200g正己酸,12g醋酸钴,12g醋酸锰,6g四溴乙烷,通入氧气保持1.2L/min, 升温到90℃,在90-100℃保温反应18小时,约分出水23g,取样中控3-硝基邻二甲苯≤1%, 为反应终点,若原料多,继续通氧气反应,直至反应到终点;冷却过滤得粗品235g(含溶剂); 母液作为下批溶剂再补加一定量再用,并补加原投料量5%的催化剂,投3-硝基邻二甲苯再 通氧气反应,结果同正批一样.
向2000ml四口瓶内投入235g粗品,1400ml水,45g纯度为99%片碱,升温至50-60 ℃,反应30分钟,置于分液漏斗,分出油30g(作下批反应溶剂用),水液再返回2000ml四口瓶 中,加入6g活性炭,在50-60℃搅拌脱色40分钟,过滤,母液升温至90℃,在90-95℃滴加稀硫 酸调PH＝2,反应30分钟,冷至30℃过滤,水洗,烘干得成品195g,mp:182-184℃,经高效液相 色谱HPLC法测得2-甲基-3-硝基苯甲酸含量98.5%,收率80%.
报道二,
在500ml三口烧瓶中,加入20g 3-硝基邻二甲苯(0.132mol),0.164g乙酸钴(0.00066mol),然后加入正己酸76g(0.66mol),缓慢滴加9.87g(0.29mol) 双氧水,缓慢升高温度至60摄氏度,保温反应5小时,HPLC检测反应,原料3-硝基邻二甲苯剩余2%以下时,向反应体系加入34g(0.85mol)氢氧化钠水溶液,分液,水层用32.8g(0.90mol)盐酸调pH值至2左右,抽滤即可得到所述的2-甲基-3-硝基苯甲酸产物19.11g,收率80%.
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