文献报道的3-羟基四氢吡喃的制备方法包括如下步骤:
S1. 反应瓶内加入醚类溶剂,3,4-二氢-2H-吡喃,碱金属硼氢化物,搅拌,升温40-50℃滴加质子酸或其酯与醚类溶剂的混合液,30-60℃保温反应8-24h;
S2. 取样GC,GC中控原料3,4-二氢-2H-吡喃<10%;
S3. 降至室温,垫硅藻土进行过滤,洗涤滤饼,滤液中滴加氢氧化钠溶液,搅拌,小于45℃滴加30%双氧水,控温40-45℃搅拌,分批加入饱和硫代硫酸钠溶液,搅拌,降至30℃,静置分层,水层用醚类溶剂萃取,合并有机层减压浓缩除溶剂,减压蒸馏,精馏得3-羟基四氢吡喃.
上述3-羟基四氢吡喃制备方法收率达60%,纯度达99%,避免用易燃且格昂贵的硼烷,危险性低,操作简单,适合批量生产,具有明显经济效益 .
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