步骤1:5-氯吡嗪-2-胺的合成
在氮气下,向搅拌的吡嗪-2-胺(3g,31.545mmol)在无水DCM(30mL)中的溶液中添加NCS(4.2g,30.545mmol),并在40℃下搅拌2h.通过TLC监测反应进程.反应完成后,添加DCM并以水洗涤.有机层经硫酸钠干燥,并在减压下浓缩.通过硅胶(100-200目)柱色谱使用处于己烷中的20%乙酸乙酯作为洗脱液对粗品进行纯化,作为黄色固体得到5-氯吡嗪-2-胺(0.59g,15%).MS:242.08[M++1]
步骤2:2,5-二氯吡嗪的合成
在-10℃下,在1h的时间内向搅拌的5-氯吡嗪-2-胺(1g,7.751mmol)在浓HCl(10mL)中的溶液中添加亚硝酸钠水溶液(1.1g,15.89mmol),在0℃下搅拌1h,并随后在RT下搅拌2h.通过TLC监测反应进程.反应完成后,反应物料以50%NaOH溶液中和,并以DCM萃取.有机层经硫酸钠干燥,并在减压下浓缩.通过硅胶(100-200目)柱色谱使用处于己烷中的2%乙酸乙酯作为洗脱液对粗品进行纯化,作为无色油得到2,5-二氯吡嗪(0.59g,15%).MS:184.1[M-1]
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