本文以间甲氧基硝基苯为起始原料,经过还原,高温合环,水解,脱羧,氯化 6 步反应,制备目标化合物4-氯-7-甲氧基喹啉,其合成反应式... 4-氯-7-甲氧基喹啉的合成反应式
实验操作:
将5. 03 g间甲氧基硝基苯和5% Pd-C 混合溶于乙酸乙酯中,通入 H2 ,反应结束后过滤除去不溶物,减压旋干后得到粉红色固体间甲氧基苯胺.将3. 80 g 间甲氧基苯胺与6 g 乙氧基甲叉丙二酸二乙酯在140 - 150 ℃ 下反应 1 h;加入 20 mL 二苯醚,在250 ℃继续加热 20 min;冷却至室温,加入 100 mL丙酮搅拌,过滤得到黄色固体3-乙酯基-4-羟基-7-甲氧基喹啉4. 63 g,收率 70%.将 2. 00 g的3-乙酯基-4-羟基-7-甲氧基喹啉和 1. 4 g KOH 溶于 15 mL 水和15 mL乙醇中,加热回流,冷却后,加入乙酸酸化,得到白色产物4-羟基-7-甲氧基喹啉-3-甲酸1. 50 g,收率 83%.4-羟基-7-甲氧基喹啉-3-甲酸溶于二苯醚中,加热,N 2 保护,反应1 h,加入石油醚,过滤得到4-羟基-7-甲氧基喹啉.将 0. 51 g 4-羟基-7-甲氧基喹啉和 5 g P℃l 3 溶于 6. 4 mL 的乙腈中,温度从 65 ℃(30 -60 min)升到 85 ℃,回流反应 1 -2 h,反应结束后冷却,加入 14 g 氨水萃取,浓缩,得到黄色产物4-氯-7-甲氧基喹啉0. 42 g,收率 77%.
产品链接: CAS No. 197359-55-0››联系我们可以获取更多内容.
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