(1)将钨酸钠,磷酸氢钠加入水中,搅拌5分钟后加热至85℃,调节ph值至5后继续搅拌30分钟得到混合液,将十六烷基二甲基甜菜碱加入无水乙醇中,钨酸钠,磷酸氢钠,十六烷基二甲基甜菜碱的摩尔比为10:1:25,40℃下搅拌至混合均匀后得到甜菜碱溶液,将甜菜碱溶液以1滴/s的滴加速度滴加入混合液中,滴加完毕后搅拌40分钟产生沉淀物,将沉淀物过滤后用无水乙醇和去离子水反复洗涤,置于烘箱中干燥至恒重,取出后研磨得到磷钨酸盐;
(2)将高岭土加入水中,高岭土与水的质量比为1:20,室温下搅拌5小时,取出后抽滤,置于烘箱中100℃下干燥至恒重,转入焙烧炉中800℃下焙烧3小时,取出后加入无水乙醇中,调节ph值为6,室温下搅拌5小时得到高岭土溶胶;
(3)将步骤(2)所得高岭土溶胶置于烘箱中100℃下干燥10小时,取出后研磨,过80目筛后与步骤(1)所得磷钨酸盐一起加入无水乙醇中,高岭土溶胶,磷钨酸盐,无水乙醇的质量比为3:2:3,浸渍24小时后取出,置于烘箱中80℃下干燥2小时,转入焙烧炉中350℃下焙烧3小时得到高岭土负载磷钨酸盐;
(4)通氮气保护下将四氢呋喃,吲哚加入反应瓶中,开启搅拌,冰浴降温至0℃后加入氢化钠,滴加入浓度为12mol/L的苯磺酰氯的四氢呋喃溶液,四氢呋喃,吲哚,苯磺酰氯的质量比为55:3:5,保持温度为0℃,滴加完毕后升至室温,反应2小时,减压浓缩去除四氢呋喃,加入水,乙酸乙酯后搅拌分成有机层和水层,将有机层用饱和碳酸钠和饱和氯化钠溶液洗涤后用无水硫酸钠干燥,浓缩后得到苯磺酰氯-吲哚;
(5)将步骤(4)所得苯磺酰氯-吲哚,水加入反应瓶中,冰浴降温至0℃后滴加入溴素,滴加完毕后反应2小时,取出后升至室温搅拌2小时,加入浓度为0.05g/mL的亚硫酸氢钠水溶液去除未反应的溴素后过滤,苯磺酰氯-吲哚,水,溴素,亚硫酸氢钠水溶液的质量比为2:10:1:8,用环己烷重结晶得到5-溴-苯磺酰氯-吲哚;
(6)将质量比为1:25:3的步骤(5)所得5-溴-苯磺酰氯-吲哚,甲醇,浓度为0.25g/mL的碳酸钾水溶液加入反应瓶中,加热至回流温度后反应3小时,冷却至室温后减压浓缩去除甲醇,加入二氯甲烷后搅拌分成有机层和水层,将有机层用饱和氯化钠溶液洗涤后用无水硫酸钠干燥,浓缩后加入正庚炔搅拌1小时,降温至10℃后有固体析出,过滤后烘干得到5-溴吲哚;
(7)将质量比为2:6:1的步骤(6)所得5-溴吲哚,质量浓度为10%的氢氧化钠溶液以及步骤(3)得到的高岭土负载磷钨酸盐加入反应中,搅拌10分钟后加热至100℃,回流反应10小时后冷却至室温,加入水后振荡,抽滤后用去离子水洗涤滤饼,用甲醇重结晶后得到5-羟基吲哚.
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