取苯胺,盐酸和亚硝酸钠,其间的摩尔比为1∶3.2∶1.0,先加入盐酸,再在5℃时加入亚硝酸铵,在0-20℃条件下反应40分钟,生成氯化重氮苯;按与苯胺的摩尔比为1∶3.5∶2.5加入亚硫酸铵,盐酸,在还原釜中进行还原,水解,酸析,还原时间为60-70分钟,水解,酸析时间为50分钟.首先,亚硫酸铵与多余的盐酸反应生成亚硫酸氢铵,亚硫酸氢铵,亚硫酸铵与氯化重氮苯反应生成苯肼二磺酸盐,再与盐酸反应进行水解,酸析反应,并经甩干,制得4‑甲氧基苯肼盐酸盐.
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