文献报道有关农药制剂中非登记成分的检测方法主要有气相色谱法,液相色谱法,气相色谱-质谱法,气相色谱-串联质谱法,液相色谱-串联质谱法和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法等,涉及检测参数主要针对某几种或某一类农药非登记成分.现行行业推荐标准NY/T2990-2016也仅包括了涕灭威,灭多威等24种禁限用农药,而目前我国注册登记的农药有效成分多达670余种,尚有数百种可能成为擅自添加的非登记成分的农药仍缺乏行之有效的检测方法.
CN201811453542提供一种农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法,该方法能快速测定农药制剂中131种非登记成分.测定方法包括:
(1)标准溶液的配制:取待测非登记成分的标准品用乙腈溶解配制非登记成分的混合标准溶液;精确吸取适量的混合标准溶液,用乙腈逐级稀释成不同质量浓度的系列标准工作溶液;
(2)样品溶液的配制:取待测农药样品与乙腈混合均匀,再用乙腈稀释得到待测样品溶液;
(3)空白溶液的配制:除不称取样品外,按照步骤(2)进行;
(4)GC-MS检测:将步骤(1)中的系列标准工作溶液和步骤(3)中的空白溶液分别注入GC-MS,选择离子监测,以扣除空白后各非登记成分的定量离子峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准工作曲线;在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入GC-MS,选择离子监测,得到扣除空白后样品中各非登记成分的定量离子峰面积,代入标准工作曲线,求得样品中各非登记成分的含量.
所述的131种非登记成包括2-甲-4-氯丁氧乙基酯.
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