1-羟基环丁烷的合成主要通过溴化和水解制得,在溴化过程中用到毒性和腐蚀性较强的溴,且产物多为混合物.环丁烷甲酸可利用溴代环丁烷与甲酸之间的K℃h—Haff反应合成,也可在四氯化碳溶液中,环丁烷在浓硫酸,叔丁醇,甲酸作用下直接制得.因此,选用1-环丁烷甲酸为原料较合适.以环丁烷甲酸为原料,经溴化,水解合成3-羟基环丁基甲酸.其合成反应式... 3-羟基环丁基甲酸合成反应式
在250mL三口烧瓶中,加入环丁烷甲酸,硝酸(65%),安装好冷凝回流装置,磁力搅拌,冰盐浴,控制温度,用恒压滴液漏斗缓慢滴加浓硫酸(98%),滴加完成后再反应一段时问.将反应混合物倒入有碎冰的大烧杯中,搅拌至碎冰全部融化,冷却析出浅黄色沉淀,抽滤,将沉淀用水洗涤3次,乙醚洗涤3次,在丙酮与水体积比为9:1的混合液中重结晶,真空干燥,得白色3-羟基环丁基甲酸.
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