目前工业上生产1‑乙基环己醇的方法主要包括:格氏试剂与环己酮的合成路线, 以及用硼氢化钠,氢化铝锂加氢还原的路线.现有方法中格氏试剂原料敏感易变质,废液较多,硼氢化物等还原剂的还原反应废固多,难以回收利用.
在新的合成工艺中,以1‑乙炔基环己醇为原料在微通道连续流设备中经过微填充床固载贵金属催化剂的催化加氢一步得到最终产品1‑乙基环己醇.该合成方法相对与格氏试剂与环己酮的合成路线,以及用硼氢化钠,氢化铝锂加氢还原的路线,具有原料简单易得,生产过程环保,安全,经济,产生的废液,废固少.具体步骤...
(1)将1‑乙炔基环己醇溶解在甲醇中,得质量分数为20%的反应料液.
(2)用隔膜泵将反应料液以0.3ml/min的流量泵入连续流加氢微反应器中,在反应器的加热段的温度为40℃,停留50s.
(3)经加热段预热后的反应料液与流速4ml/min的氢气同时通入喷射流微混合器中进行混合,所得混合物进入连续流加氢微反应器的反应段,该反应段呈圆通道,内径5mm, 长度为50mm,内部填充有15g氧化铝负载Pd球形催化剂(Pd含量为0.5%,平均粒径为300µ m).反应段的温度为50℃,压力为2.8Mpa,停留45s.
(4)反应后的物料进入连续流加氢微反应器的降温段,降温段的温度为25℃,停留 75s后,所得反应液进入气液分离器中,气体从气液分离器的上端导出,反应液用气相色谱 GC检测,原料消失,产品1-乙基环己醇纯度可达到97.6%.
1-乙基环己醇的生产工艺
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