含有酯基取代的噻唑烷通常由L-半胱胺酸甲酯(盐酸盐)与酮类化合物合成,2,2-二甲基噻唑烷的制备以半胱胺及丙酮为起始物料制备.经过前期文献查阅,归纳总结有如下几类条件下的合成方法.
方法一:
在Nie等 的研究中,起始物料半胱胺在另一起始物料丙酮作为溶剂时进行无溶剂反应,在回流温度下反应10分钟后滴入几滴甲醇溶液,继续回流反应0.5 小时得到噻唑烷类中间体,产率为94%.这一方法反应时间短,产率较高.但是在普适性上有一定缺陷.在使用环己酮等高沸点酮时后处理较为麻烦.2,2-二甲基噻唑烷的制备反应式... 2,2-二甲基噻唑烷的合成反应式
方法二:
Braga等 在研究中使用起始物料半胱胺与丙酮在溶剂二氯甲烷中反应,以碳酸钾为缚酸剂,室温下反应24 小时得到噻唑类中间体,产率高达96%.这一方法对其它酮类适用性好,产率高,但是反应时间较长.
方法三:
Lee等 在研究中使用半胱胺为起始物料,在另一起始物料丙酮作为溶剂时反应.本方法使用三乙胺作为缚酸剂,产率达到97%.此方法与上述Nie等在研究中使用的方法类似,产率较高但是缺乏普适性,高熔点的酮类化合物将会使后期的实验处理十分复杂,并且会影响产率.
方法四:
取1克半胱胺置于100 ml反应瓶中,加入丙酮,将 反应瓶与微波反应器回流装置对接,用225 w 功率微波辐射10分钟,冷却析出晶体,用丙酮重结晶.减压真空干燥后得2,2-二甲基噻唑烷.使用微波法是可行的,使反应速度提高10倍以上.这可能是由于微波所提拱的能量是直接的.同时作用到全部反应物分子上,而常规反应能量是经过分子传递逐渐起作用的,故前者比后者反应速度明显加快.微波所提供的能量大小对生成物的产率也有影响.总的趋势是随微波能量增加,产率增加.当用425W 功率微波辐射10分钟时,反应液颜色明 显加深.
产品链接: CAS No. 19351-18-9››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们