步骤1,在250ml的三颈瓶中,加入10g的2-羟基-6-三氟甲基烟腈,16.2g五氯化磷和40g三氯氧磷,加热到100℃,用HPLC跟踪,反应6小时,原料反应完,冷却,加入冰水中,用二氯甲烷萃取,有机相干燥,抽滤,旋干,得到9.2g固体2-氯-6-三氟甲基烟腈,纯度为93%.MS(EI)M+206(80.61)(M+2)+208(25.32).
步骤2,在50ml的单颈瓶中,加入步骤1制得的2-氯-6-三氟甲基烟腈1g和1.9g40%的硫酸,磁力搅拌,油浴加热100℃,用HPLC跟踪,反应4天,原料反应完,冷却,加入冰水,用乙酸乙酯萃取,旋干,得到0.88g黄色固体2-羟基-6-三氟甲基烟酸,纯度为95.6%.MS(EI)M+207(37.64).
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