在80℃下搅拌四水过硼酸钠(65 g, 422 mmol)冰乙酸(250 mL)混合物,缓慢加入冰乙酸(50 mL)中的2,6-二氟苯胺(11.0 g, 85 mmol).温度保持在80-90℃,1小时.将冷却后的反应混合物倒入水中,用乙醚提取两次.结合的有机层用稀碳酸氢钠溶液洗涤,在无水硫酸镁上干燥并蒸发.残留物通过Biotage色谱(FlasH90i,二氧化硅,10% THF/己烷)纯化,并用己烷洗涤得到2,6-二氟硝基苯(7.0 g)(52%).MS (ESI) m/ z160 ([m +H]+).
2,6-二氟硝基苯的合成
反应器内连续注入408kg间二氯苯,999kg硫酸,274kg稀硝酸,控制反应器温度在135℃左右.物料离开反应器后,进入分层机.油层分离洗涤中和后,再结晶精馏,得到纯度≥99.5%的2,4-二氯硝基苯和2,6-二氯硝基苯525.2kg;将245kg的2,4-二氯硝基苯和2,6-二氯硝基苯,116kg的无水氟化钾和500ml的四甲基脲放入反应器,在170℃下反应7h,减压蒸馏得到198kg的2,4-二氟硝基苯和2,6-二氟硝基苯混合物.
2,6-二氟硝基苯的合成2
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