报道一,
步骤1:将100g4,5-二氟邻苯二甲酸和150ml乙酸酐加入至三口反应瓶中,然后升温至120℃回流,反应12h后停止加热,冷却至室温发现有白色晶体析出.将上述晶体进行过滤,然后用石油醚进行洗涤,得到的灰色固体干燥后为89g(收率98%)1HNMR(CD2Cl2,400MHz):δ(ppm)7.73(m,2H),3.23(s,2H).
步骤2:称取75g上述酸酐将其分散在500ml乙酸酐和250ml三乙胺的混合液中,室温搅拌5min后将40g乙酰乙酸乙酯加入至反应瓶,室温搅拌过夜.
步骤3:往反应体系中滴入810ml2N的盐酸,可以看到反应体系中有沉淀产生.通过反应是否释放二氧化碳判断反应是否达到终点,到达终点后停止滴加.然后逐渐升温至100℃并保持2h.反应结束后进行过滤,水洗和石油醚洗涤,真空干燥后得到产品42g(产率85%).1HNMR(CDCl3,400MHz),δ(ppm):7.73(m,2H),3.23(s,2H).
报道二,
4,5-二氯邻苯二甲酸酐的制备:
将100g(425.5mmol)的4,5-二氯邻苯二甲酸精细分散在600mL(8438mol)的乙酰氯和900mL的四氯化碳,并在搅拌下加热回流五小时.此后,将澄清溶液冷却,通过抽吸萃取得到的无色沉淀物,用少量CCl4洗涤,并干燥.通过浓缩母液,可以获得另一部分.总产率:78.3(理论值的84.8%),mp186-187℃.
4,5-二氟邻苯二甲酸酐的制备:
在机械搅拌下,将76g(350.21mmol)4,5-二氯邻苯二甲酸酐,203g(3494摩尔)无水氟化钾和2g(7.57mmol)冠醚(18-crown-6)精细分散在300mL乙腈中.随后,蒸馏出乙腈,并将剩余的残余物在150℃的油浴温度下以干燥状态搅拌6小时.在104摄氏度/0.006毫米和112摄氏度/0.009毫米的条件下进行球管蒸馏,得到50.27克(理论值的78%)无色微潮解性晶体,熔点93-98摄氏度.
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