(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮制备...在氮气保护下,向反应瓶中加入2mol/L的硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液41.1g,再加入173.2g二氯甲烷,降温至0--5℃,加入1mol/L(3R)-1-甲基-3,3-二苯基-1H,3H-四氢吡咯并[1,2-C][1,3,2]恶唑硼烷[R-MeCBS]的甲苯溶液5.1g,搅拌15分钟.控温0℃以下,滴加(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-5氧代戊酰基]-4-苯基-2-嗯唑烷酮的二氯甲烷溶液(25.95g+58.9g),2-3小时内滴加完毕,继续搅拌1小时.控温0℃以下,滴加甲醇8.2g,再加入5%过氧化氢溶液52.8g,控温20±5℃,搅拌20分钟.再加入2mol/L的硫酸溶液4.2g搅拌20分钟,分液萃取,水相加入二氯甲烷58.9g反萃取,合并有机相.再加入1mol/L的硫酸溶液70.5g搅拌5分钟,分液萃取,有机相加入5%亚硫酸钠水溶液44.8g,搅拌5分钟,分液萃取.再向有机相加入饱和氯化钠水溶液89.7g,搅拌5分钟,分液萃取.向有机相加入25.95g无水硫酸钠干燥0.5小时,过滤,滤液40±5℃真空度-0.08--0.1Mpa减压浓缩至无液滴流出,得粘稠状油状物,即(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮.
产品链接: CAS No. 189028-95-3››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们