向装有特氟纶涂层磁力搅拌棒的100mL反应器中装入正丁醇(20mL)和催化剂(0.5mmol).然后将反应器从手套箱中取出,用一氧化碳(1atm)加压.将混合物在60℃下搅拌2小时,冷却至环境温度并缓慢排气.加入氯化苄(10 mmol),NaOH(15 mL,15%)和TBAI(0.25 mmol)后,密封反应器,在60℃和一氧化碳(1 atm)下搅拌反应混合物22小时.反应后,分离水相,用H2O(3×5 mL)洗涤有机相三次,用Et2O洗涤合并的水层,然后将所得溶液冷却至0℃,用HCl(6 mol/L)调节pH=1-2.过滤产物,在室温下干燥,然后重结晶,得到3-溴苯乙酸.
3-溴苯乙酸的合成
在1000ml的三颈烧瓶中加入24g(0.75mol)升华硫,100g 3-溴苯乙酮(0.5mol)和65.4g(0.75mmol)吗啉,搅拌回流14小时.冷却至20-30℃,搅拌加入260ml,75ml和52ml蒸馏水与浓硫酸溶液混合,称为回流,持续6小时.将反应混合物倒入冰水中,搅拌至棕色固体沉淀,过滤.将固体溶解在300ml20%氢氧化钠水溶液中并过滤.滤液置于冰浴中,用2mol/L盐酸调节pH=1-2,结晶,过滤,60干燥,得到99.2g黄色固体3-溴苯乙酸,收率92.3%.
3-溴苯乙酸的合成2
S1:向带有搅拌器的干燥Schlenk管(10 mL)中加入反应底物1(0.2 mmol,1.0当量),光敏剂4DPAIPN(0.004 mmol,2 mol%)和碱性叔丁醇锂(0.6 mmol,3.0当量);S3:用CO2替换Schlenk管3次;S4:在CO2气氛下加入溶剂DMF(2mL)和还原剂TMEDA(0.12mmol,0.6当量);S5:将Schlenk管放置在1cm的蓝色LED光源下,距离30W,在室温(25-30℃)下搅拌反应8小时;S6:用2mL乙酸乙酯和2mL 2N盐酸淬灭反应,乙酸乙酯萃取3次,直接浓缩甩干的有机相,得到粗产物;S7:通过快速柱色谱法纯化粗产物,得到纯的所需产物3-溴苯乙酸,用于色谱柱纯化的洗脱液为石油醚,乙酸乙酯和冰醋酸的混合物,混合物中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1-2:1,冰醋酸的质量分数为0.1-0.5%.
3-溴苯乙酸的合成3
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