目前国外已有催化加氢制备3-氨基苯甲醇的报道,主要集中在用钯(Pa)催化剂对3-硝基苯甲醇的还原,而用镍(Ni)催化3-硝基苯甲醇的催化加氢反应鲜有报道.本文采用3-硝基苯甲醇为原料,以乙酸乙酯为溶剂,以负载型镍为催化剂,液相催化加氢制备3-氨基苯甲醇,考察了溶剂种类,温度,压力和催化剂用量对反应的影响,并对工艺参数进行了优化.3-氨基苯甲醇的合成反应式... 3-氨基苯甲醇的合成反应式
实验操作:
按配比称量3-硝基苯甲醇60g,适量的溶剂,催化剂,分别加入反应釜内,关闭反应釜,先后使用氮气置换2次和高压氢气置换3次后,开始通入氢气至0．1MPa后,通过PID程序温度控制器加热至反应温度,控制进气阀,将压力调至反应压力后,关闭进气阀;每隔10min补气一次.当反应釜内压力不再变化时,保压30min,停止加热.待反应釜的温度低于30℃,开釜取出反应液.反应液过滤,催化剂回收,减压蒸馏溶剂后得3-氨基苯甲醇粗品.将粗品溶于甲醇,活性炭脱色,过滤,冷却结晶,得淡黄色晶体,即为3-氨基苯甲醇.
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