2015年, MacMillan课题组 以甲醇作为甲基试剂, 采用光催化的氧化还原反应和氢转移相结合的策略, 实现了对含氮杂环化合物的Minisci类型甲基化反应. 他们使用1 mol%金属铱为光催化剂, 5mol%的硫醇作为氢转移催化剂, 用非活性醇作为烷基试剂实现了杂环芳烃的烷基化反应. 反应体系对各种含氮杂环都能兼容, 以高达98%的产率得到相应的甲基化产物.本文借鉴参考文献制备2-甲基-3-硝基吡啶.即以3-硝基吡啶及氯乙酸乙酯为起始物料在甲醇条件下合成2-甲基-3-硝基吡啶.其合成反应式... 2-甲基-3-硝基吡啶的合成反应式
实验操作:
方法一,
于 1000ml 四颈烧瓶中加入浓硫酸(950g,9．5mol) ,搅拌下分批加入甲基吡啶(108g,1．0mol) ,10℃以下滴加浓硝酸(108g,1．1mol) ,滴毕,室温反应12h 后再于95℃反应2h.冷至室温,转至冰水(1000ml) 中,用浓氨水调至 pH7,过滤得2-甲基-3-硝基吡啶.
方法二,
催化剂制备
将ZSM-5分子筛,FeCl3 6H2O,水按计量混合搅拌后浸渍6 h.然后加入计量的MnCl2 ,搅拌至均匀,浸渍10 h.经过滤,洗涤,110℃下干燥12 h,450℃下焙烧6h后制得.
2-甲基-3-硝基吡啶的合成
(1)将Fe-Mn/ZSM-5分子筛装入固定床微型反应器的反应管恒温区,在温度为500℃,氮气流速为20-30 mL/min的条件下活化1-3 h,然后降温至反应温度,并将活化后的Fe-Mn/ZSM-5置于固定床微型反应器的催化剂床层.
(2)将3-硝基吡啶和甲醇混合制成原料液,用计量泵将原料液连续注入固定床微型反应器的催化剂床层,控制反应温度为 280℃-400℃,常压即完成 Fe-Mn/ZSM-5 分子筛作催化剂制备2-甲基-3-硝基吡啶.
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